题目内容（请给出正确答案）

[单选题]

取样品与诺氟沙星对照品适量，分别加三氯甲烷-甲醇(1：1)制成每1ml中含2.5mg的溶液。吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨溶液(15：10：3)为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的荧光与位置应与对照品溶液主斑点的荧光与位置相同。对下列检测方法判断不正确的是

A.应对样品和对照品分离度的一致性，进行判断

B.本检测方法为薄层色谱鉴别法

C.本检测可用自制薄层板完成

D.本检测采用的是对照品法

E.应考察灵敏度、比移值(Rf)、分离效能等指标是否符合规定

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更多“取样品与诺氟沙星对照品适量，分别加三氯甲烷－甲醇（1：1)制…”相关的问题

第1题

氨苯砜中检查“有关杂质”采用的TLC法，取本品适量。加甲醇制成每1mL约含10mg的溶液。作为供试品溶液；精密量取适量，分别加甲醇稀释制成每lmL中约含20μg与100μg的溶液，作为对照溶液(1)和(2)。照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮(2，1)为展开剂，展开，晾干，喷以含0．5 亚硝酸钠的0．1mol／L盐酸溶液，数分钟后。再喷以0．1

氨苯砜中检查“有关杂质”采用的TLC法，取本品适量。加甲醇制成每1mL约含10mg的溶液。作为供试品溶液；精密量取适量，分别加甲醇稀释制成每lmL中约含20μg与100μg的溶液，作为对照溶液（1)和（2)。照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（2，1)为展开剂，展开，晾干，喷以含0．5 亚硝酸钠的0．1mol／L盐酸溶液，数分钟后。再喷以0．1

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第2题

某药物检查“有关杂质”采用TLC法：取检品，精密称定，加水适量制成10mg/mL的溶液，作为样品测定液。取样品测定液100mL加水稀释至1000mL，作为杂质对照液。取样品测定液10μl和杂质对照液5μl点在同一块薄层板上，展开。样品测定液所显杂质斑点颜色不得比杂质对照液更深。该样品中“有关杂质”的限量为（）

A.1%

B.2%

C.5%

D.0.1%

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第3题

某药物检查“有关杂质”采用TLC法：取检品，精密称定，加水适量制成10mg/ml的溶液，作为样品测定液。取

样品测定液100ml加水稀释至1000mL，作为杂质对照液。取样品测定液10μl和杂质对照液5μl点在同一块薄层板上，展开。样品测定液所显杂质斑点颜色不得比杂质对照液更深。该样品中“有关杂质”的限量为

A．0.01

B．0.02

C．0.005

D．0.0002

E．0.001

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第4题

醋酸地塞米松注射液的含量测定：精密称取醋酸地塞米松对照品25.3mg，加无水乙醇溶解并稀释至100ml，

摇匀，即得对照品溶液；另精密量取本品适量(相当于醋酸地塞米松25mg)，置100ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，过滤，即得供试品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各1ml，分别精密加无水乙醇9ml与氯化三苯四氮唑试液1ml，摇匀，再精密加氢氧化四甲基铵试液1ml。摇匀，在25℃暗处放置40～50分钟，在485nm的波长处测定吸收度。测得对照品溶液与供试品溶液的吸收度分别为0.478和0.468。本品的百分含量为

A．0.00985

B．0.00991

C．0.985

D．0.991

E．0.01027

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第5题

氢化可的松软膏含量测定：精密称取氢化可的松对照品20.2mg，置于100mL量瓶中，加无水乙醇适量，使之溶解，并稀释

至刻度，摇匀，即得对照品溶液；另精密称取本品1.9596g(相当于氢化可的松约20mg)，置于烧杯中，加无水乙醇约30mL，在水浴中加热，使之溶解，再置冰浴中冷却，滤过，滤液置于100mL量瓶中，如此提取3次，滤液并入量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。精密量取对照液和供试液各1mL，分别置干燥具塞试管中，各精密加无水乙醇9mL与氯化三苯四氮唑试液1mL，摇匀，再加氢氧化四甲基铵试液1mL，摇匀，在25℃暗处放置40～45min，在485nm波长处测吸收度。测得对照品溶液与供试品溶液的吸收度分别为0.533和0.512，计算本品的百分含量。

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第6题

《中国药典》（2010年版)规定，三硅酸镁中氯化物检查法：取本品0.50g，加硝酸5ml与水30ml，煮沸，放冷，加水至50ml，摇匀，放置30min，过滤，取滤液10ml，依法检查，与标准氯化钠溶液 5.0ml（1ml相当于10ug的氯)制成的对照品溶液比较，不得更浓。氯化物的限量是:（)

A. 0.05%

B. 0.01%

C.50ppm

D.10ppm

E.5ppm

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第7题

注射用硫喷妥钠（C11H17N2NaO2S的分子量为264.33)的含量测定：精密称取内容物适量（相当于硫喷妥

注射用硫喷妥钠(C11H17N2NaO2S的分子量为264.33)的含量测定：精密称取内容物适量(相当于硫喷妥钠0.25g)，置500ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，量取此液适量，用0.4%氢氧化钠溶液定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液;另取硫喷妥(C11H18N2O2S的分子量为242.33)对照品，精密称定，加0.4%氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液。在304nm波长处分别测定吸收度，已知：称取本品内容物0.2658g，对照品浓度为5.05μg/ml，测得样品的吸收度为0.446，对照品的吸收度为0.477，本品规格0.5g，5支内容物重2.6481g。计算本品相当于标示量的百分含量可以详细回答吗？

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第8题

地塞米松磷酸钠中甲醇和丙酮的检查：精密量取甲醇10μL（相当于7.9mg)与丙酮100μL（相当于79mg)，置于100mL量瓶

地塞米松磷酸钠中甲醇和丙酮的检查：精密量取甲醇10μL(相当于7.9mg)与丙酮100μL(相当于79mg)，置于100mL量瓶中，精密加0.1%(mL/mL)正丙醇(内标物质)溶液20mL，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照液；另精密称取本品0.16g，置于10mL量瓶中，精密加入上述内标溶液2mL，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；取上述溶液，照GC法测定，规定供试品色谱图中不得出现甲醇峰，检测限为3.1ng；样品中产生的丙酮峰面积不得超过对照液中丙酮峰面积，试计算甲醇和丙酮的限量分别是多少？

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第9题

采用标准加入法测定制剂中某药物i的含量。准确称取样品0.2307g，用适量甲醇溶解其中的药物，过滤，

滤液移至25ml量瓶用甲醇稀释至刻度。移取5.00ml该溶液两份，分别置于10ml量瓶中，其中一份用甲醇稀释至刻度，另一份加入浓度为148.2μg/ml的i对照品溶液2.00ml后稀释至刻度。分别取上述两溶液进样1μl进行GC分析，测得i的峰面积分别为2543μV·s和3269μV·s。试计算制剂中i的质量分数。

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第10题

GC法测定维生素E含量的方法如下，请回答①-④号问题：色谱条件：用硅酮（OV-17)为固定液，涂布浓度为2%的填充柱，或用100%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱；柱温为265℃。系统适用性试验考察① 校正因子测定②：取正三十二烷适量，加正己烷溶解并稀释成每1ml中含1.0mg的溶液，作为内标溶液。另取维生素E对照品约20mg，精密称定，置棕色具塞瓶中，精密加内标溶液10ml，密塞，振摇使溶解，取1~3µl注入气相色谱仪，计算校正因子③。样品测定：取本品约20mg，精密称定，置棕色具塞瓶中，精密加内标溶液10ml，密塞，振摇使溶解，取1~3µl注入气相色谱仪，测定，按内标法计算，即得④。问题：① 色谱系统适用性试验包括哪几个指标？ ② 什么是校正因子？为什么要测定校正因子？ ③ 已知称取维生素E对照品0.02031g，进样后维生素E色谱峰面积为10500，内标色谱峰面积为7000，请计算校正因子。 ④ 称取的样品重0.02042g，进样后维生素E色谱峰面积为10398，内标色谱峰

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