A与B两种物质的对照品溶液及样品溶液用等厚度的吸收池测得吸光度如下表。波长 238nm 282nm

A与B两种物质的对照品溶液及样品溶液用等厚度的吸收池测得吸光度如下表。

波长	238nm	282nm	300nm	波长	238nm	282nm	300nm
A对照3.0μg/mL B对照5.0μg/mL	0.112 1.075	0.216 0.360	0.810 0.080	A+B样品	0.442	0.278	—

(1)求被测混合物中A和B含量。(2)求被测混合物在 300nm 处的吸光度。

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第1题

取样品与诺氟沙星对照品适量，分别加三氯甲烷-甲醇(1：1)制成每1ml中含2.5mg的溶液。吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨溶液(15：10：3)为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的荧光与位置应与对照品溶液主斑点的荧光与位置相同。对下列检测方法判断不正确的是

A.应对样品和对照品分离度的一致性，进行判断

B.本检测方法为薄层色谱鉴别法

C.本检测可用自制薄层板完成

D.本检测采用的是对照品法

E.应考察灵敏度、比移值(Rf)、分离效能等指标是否符合规定

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第2题

头孢氨苄中有关物质的检查精密称取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.4mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；取7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸对照品（a）和alpha-苯甘氨酸对照品（b）适量，先加0.01mol/L醋酸钠溶液（pH5.0）适量使溶解，再加流动相定量稀释制成每1ml中分别含4微克的混合溶液，作为杂质对照品溶液。照HPLC法测定。精密量取供试品溶液、对照溶液及杂质对照品溶液各20微升，注入液相色谱仪，记录色谱图至供试品溶液主峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，含7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸与alpha-苯甘氨酸按外标法以峰面积计算，均不得过1.0%；其他单个杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍，其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍。 1、请说明有关物质检查的HPLC方法中：面积归一化法、加校正因子主成分自身对照法、不加校正因子主成分自身对照法、外标法，以上四种方法

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第3题

精密称取左金丸样品1g，用盐酸-乙醇溶液提取定容至50ml。精密吸取5ml上氧化铝柱，用乙醇洗脱，收集洗脱液，定容至50ml，再精密吸取该溶液2ml，置50ml容量瓶中，用硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，即为供试品溶液。以稀硫酸溶液为空白，小檗碱标准品溶液(0.004mg/ml)作对照，采用对照品对照法，测定吸光度A小檗碱标准品=0.352,A样品=0.328。试计算左金丸样品中总生物碱的含量。

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第4题

盐酸普鲁卡因注射液中检查对氨基苯甲酸杂质：精密量取本品，加乙醇稀释成每毫升中含盐酸普鲁卡因2.5mg的溶液，

作为供试液。取对氨基苯甲酸对照品，加乙醇制成每毫升中含30μg对氨基苯甲酸溶液，作为对照液。取上述两种溶液各10μL，分别点于硅胶H薄层板上，用苯-冰醋酸-丙酮-甲醇(14:1:1:4)为展开剂展开，晾干后用对二甲氨基苯甲醛溶液显色。供试液所显的与对照品液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液主斑点比较，没有更深，试计算供试品的杂质限度。

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第5题

地塞米松磷酸钠中甲醇和丙酮的检查：精密量取甲醇10μL（相当于7.9mg)与丙酮100μL（相当于79mg)，置于100mL量瓶

地塞米松磷酸钠中甲醇和丙酮的检查：精密量取甲醇10μL(相当于7.9mg)与丙酮100μL(相当于79mg)，置于100mL量瓶中，精密加0.1%(mL/mL)正丙醇(内标物质)溶液20mL，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照液；另精密称取本品0.16g，置于10mL量瓶中，精密加入上述内标溶液2mL，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；取上述溶液，照GC法测定，规定供试品色谱图中不得出现甲醇峰，检测限为3.1ng；样品中产生的丙酮峰面积不得超过对照液中丙酮峰面积，试计算甲醇和丙酮的限量分别是多少？

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第6题

内标法是精密称（量）取对照品和，内标物质，分别配成溶液，精密量取各适量，混合配成校正因子侧定用的对照溶液。取一定量注入仪器，记录色谱图，测量对照品和内标物质的峰面积或峰高。

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第7题

以下某片剂的测定数据如下：对照品溶液的制备：精密称取黄芩苷对照品15.13mg，置250ml量瓶中，加甲

醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，再精密量取25ml，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀即得。供试品溶液的制备：取本品20片(包衣片除去包衣)，精密称定，重量为4.4041g，研细，取样1为0.6152g，样2为0.6258g，置锥形瓶中，加70%乙醇30ml，超声处理(功率250W，频率33kHz)20分钟，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，精密量取2ml置10ml量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，即得。测定法：分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。对照品峰面积为：183.9675 样品1的峰面积为：277.296，样品2的峰面积为284.534 计算该片剂每片含黄芩苷多少毫克？

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第8题

计算题：以下某片剂的测定数据如：对照品溶液的制备：精密称取黄芩苷对照品15.13mg，置250ml量瓶

中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，再精密量取25ml，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀即得。

供试品溶液的制备：取本品20片(包衣片除去包衣)，精密称定，重量为4.4041g，研细，取样1为0.6152g，样2为0.6258g，置锥形瓶中，加70%乙醇30ml，超声处理(功率250W，频率33kHz)20分钟，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，精密量取2ml置10ml量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，即得。测定法：分别精密吸取对照品溶液5µl与供试品溶液10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。对照品峰面积为：183.9675样品1的峰面积为：277.296，样品2的峰面积为284.534 计算该片剂每片含黄芩苷多少毫克？

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第9题

用HPLC法测定SD的含量，用咖啡因作内标。精密称取咖啡因对照品65.0mg于50mL容量瓶溶解，定容成内标溶液。精称SD

对照品30.0mg，于50mL容量瓶溶解，定容成对照品储备液，取此溶液2mL，加入内标溶液2mL，于25mL容量瓶中制成对照品溶液，进样20μL得三次峰面积均值(SD和CAF)分别为：25568、54290。精密称取片剂粉末0.3200g于100mL容量瓶中，溶解，定容，精密取此溶液2mL，加入内标溶液2mL，定容于25mL容量瓶中得样品溶液。进样20μL得三次峰面积均值(SD和CAF)分别为：41042、54286。计算片剂中SD的百分含量。

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第10题

硫酸阿托品[（C17H23NO3)2·H2SO4·H2O，MW: 676.83g/mol] 含量测定方法如下：（1）原料药的含量测定方法如下①：取本品约0.5g，精密称定，加冰醋酸与醋酐各10mL溶解后，加结晶紫指示液1-2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。已知称取的样品重量W=0.5216g，高氯酸滴定液浓度为0.1012mol/L②。样品和空白试验消耗高氯酸滴定液的体积分别为7.75mL和0.15mL③。（2）片剂的含量测定方法如下：取硫酸阿托品片（0.3mg/片）20片，精密称定（记为W1），研细，精密称取适量④（记为W2）（相当于硫酸阿托品约2.5mg），置50ml容量瓶中，加水振摇溶解并稀释至刻度，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品约25mg（记为W3），精密称定，置25ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取对照品和

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